Biologische verbindingen schoonmaken: 11 stappen

Kristallisatie (of herkristallisatie) - de belangrijkste methode voor het reinigen van organische verbindingen. Het proces van verwijdering van onzuiverheden door kristallisatie omvat het oplossen van de verbinding in een geschikt verwarmd oplosmiddel, koeling en verzadiging van de oplossing met een reinigingsverbinding, zijn kristallisatie uit de oplossing, isolatie door filtering, wassen met een koud oplosmiddel om restverzuim en drogen.Dit proces wordt het best uitgevoerd in een uitgerust chemisch laboratorium, in een goed geventileerde zone. Merk op dat de procedure wijdverbreid gebruik heeft, inclusief industriële suikerzuivering door kristallisatie van het onbehandelde product, dat de onzuiverheden uit de compositie elimineert.

Stappen

een. Kies een geschikt oplosmiddel. Onthoud het aforisme Dit lost op in dergelijke: Similia Similibus Solvuntur. Bijvoorbeeld suiker en zout in water oplosbaar, maar niet vet oplosbare en niet-polaire verbindingen, zoals koolwaterstoffen, oplossen in niet-polaire koolwaterstofoplosmiddelen, zoals hexaan.

Het perfecte oplosmiddel heeft de volgende eigenschappen:

Het lost de verbinding in warm, maar niet koud.
Of lost de onzuiverheden in het algemeen niet op (dan kunnen ze worden gefilterd uit een opgeloste mengsel), of lost ze heel goed op (in welk geval ze in de oplossing blijven wanneer de gewenste verbinding wordt gekristalliseerd).
Het reageert niet met de reinigingsverbinding.
Ontbreekt niet.
Het is niet giftig.
Goedkope waarde.
Erg vliegen (kan daarom gemakkelijk uit kristallen worden verwijderd).

Het is vaak moeilijk om op te lossen welk oplosmiddel het beste oplosmiddel wordt vaak door experimenteel gekozen of het meest niet-polaire oplosmiddel van betaalbaar gebruikt. Bekijk de volgende lijst met gemeenschappelijke oplosmiddelen (van de meest polaire tot minder polar). Merk op dat de aangrenzende oplosmiddelen met elkaar kunnen worden gemengd (ze lossen elkaar op). Meestal worden oplosmiddelen vetgedrukt gemarkeerd.

Water (H2O) - Het ontbreekt niet, niet-toxisch, goedkoop en lost veel polaire organische verbindingen op - het nadeel is een hoog kookpunt (1000c), waardoor water relatief niet-flush maakt en het moeilijk maakt om het van kristallen te verwijderen.

Azijnzuur (CH3COOH) Handig voor oxidatieve reacties, maar interageert met alcoholen en aminen, en daarom is het moeilijk om te verdampen (kookpunt bij 1180c)

Dimmethylsulfoxide (DMSO), methylsulfoxide (CH3SOCH3) Meestal gebruikt als oplosmiddelen voor reacties, zelden - voor kristallisatie.

Methanol (CH3OH) - Handig oplosmiddel, dat verbindingen meer polair oplost dan andere alcoholen.

Aceton (CH3COCH3) - Een goed oplosmiddel is het nadeel dat het nadeel ligt in het lage kookpunt (560c), wat leidt tot kleine verschillen in de oplosbaarheid van de verbinding bij het kookpunt en bij kamertemperatuur.

2-butanon, methylethylketon, MEK (CH3COCH2CH3) - Uitstekend oplosmiddel met een kookpunt van 800c.

Ethylacetaat (CH3COC2H5) - Zeer goed oplosmiddel met een kookpunt van 780c.

Dichloormethaan, methyleenchloride (CH2CL2) Het is handig in een mengsel met ligroïne, maar het kookpunt (350c) is te laag om een goed oplosmiddel voor kristallisatie te zijn.

Diethylether (CH3CH2OCH2CH3) Het is handig in een mengsel met ligroïne, maar het kookpunt (400c) is te laag om een goed oplosmiddel voor kristallisatie te zijn.

Methyl tert-butyl ether (CH3OC (CH3) 3) - Goedkoop, goede diethylethervervanger met een hoger kookpunt (520C).

Dioxan (C4H8O2) Eenvoudig te verwijderen uit kristal, zwakke carcinogeneges vormen peroxiden, kokende temperatuur 1010c.

Tolueen (C6H5CH3) - een uitstekend oplosmiddel voor kristallisatie van arylverbindingen, die eenmaal algemeen benzeen (zwakke carcinogeen) - nadeel - hoog kookpunt (1110c) vervangen, omdat tolueen moeilijk te verwijderen is van kristallen.

Pentan (C5H12)Op grote schaal gebruikt voor niet-polaire verbindingen, worden vaak in een mengsel gebruikt met een ander oplosmiddel.

Hexaan (C6H14) Gebruikt voor niet-polaire verbindingen, wordt inertuclear- wordt vaak gebruikt in het mengen - opbrengsten bij 690C.

Cyclohexaan (C6H12) Lijkt op hexaan, maar goedkoper en kookt bij 810c.

Petroleum ether - een mengsel van verzadigde koolwaterstoffen, waarvan de hoofdcomponent pentaan-laag is, uitwisselbaar met pentano-kookpunt 30-600C.

Ligroin - een mengsel van verzadigde koolwaterstoffen met de eigenschappen van hexanen.

Stappen om oplosmiddel te kiezen

Plaats verschillende kristallen van de ruwe aansluitingen in een reageerbuis en op de muur voeg een druppel oplosmiddel toe.
Als de kristallen onmiddellijk op kamertemperatuur ontbonden, weigeren dit oplosmiddel, aangezien er te veel verbindingen in de oplossing bij lage temperaturen blijven en een andere proberen.
Als de kristallen niet oplichten bij kamertemperatuur, verwarmde de reageerbuis op het zandbad en horloge kristallen. Voeg een druppel oplosmiddel toe als ze niet oplossen. Als ze werden opgelost in het kookpunt van het oplosmiddel en opnieuw kristalliseerd tijdens het koken tot kamertemperatuur, vond u een geschikt oplosmiddel. Zere probeer een andere.
Als een bevredigend oplosmiddel werd gevonden na de selectie door monsters en fouten, gebruik dan een mengsel van twee oplosmiddelen. Los de kristallen op in het beste oplosmiddel (waarin ze bijna oplossen) en voeg een zwakkere oplosmiddel toe aan de hete oplossing totdat het een modderige (verzadigde oplosbare substantie) wordt. Oplosmiddelen in een paar moeten met elkaar worden gemengd. Enkele bruikbare paren van oplosmiddelen: azijnzuur-water, ethanol-water, acetonwater, dioxaanwater, acetonethanol, ethanol-diethylether, methanol-2-butanon, ethylacetaat-cyclohexaan, aceton-ligroïne, ethylazuur, diethyl, diethyl Ether Ligroin, Dichloormethaan Ligroin, Tolueen Ligroin

Titel afbeelding Kristalliseer organische verbindingen Stap 2

2. Los een ruwe verbinding op. Hiertoe plaatst u de stof in de reageerbuis. Blader door grote kristallen met een glazen stok om de ontbinding te versnellen. Voeg oplosmiddeldruppels toe. Om onoplosbare solide onzuiverheden te verwijderen, gebruik dan een overmaat aan oplosmiddel en profileert u de oplossing bij kamertemperatuur (zie. Stap 4), waarna het oplosmiddel verdampt. Plaats voor het verwarmen een houten toverstaf in de reageerbuis om oververhitting (de verwarming van de oplossing voor de temperatuur boven het kookpunt zonder koken) te voorkomen). De lucht in de boom gaat uit en vormt de `kern` `, en biedt uniform kokend. Als alternatief kunt u poreuze porseleinen chips gebruiken. Nadat vaste onzuiverheden zijn verwijderd, en het oplosmiddel verdampt, voegt u een oplosmiddeldruppels toe, roer de kristallen met een glazen stok en verwarmen de buis op een stoom of zandbad, totdat de stof volledig is opgelost door de minimale hoeveelheid oplosmiddel.

Titel afbeelding Crystallize organische verbindingen Stap 3

3. Geeft een oplossing weer. Sla deze stap over als de oplossing botst of een zwakke gele schaduw heeft. Als de oplossing is geverfd (als gevolg van hoogmoleculaire medeproducten van chemische reactie), voegt u een overmaat aan oplosmiddel en geactiveerde koolstof (grafiet) en kook de oplossing gedurende een paar minuten. Geschilderde onzuiverheden worden geadsorbeerd aan het oppervlak van geactiveerde koolstof vanwege de hoge mate van zijn microporescentie. Verwijder steenkool met geadsorbeerde onzuiverheden met behulp van filtering, zoals beschreven in de volgende stap.

Titel afbeelding Kristalliseer organische verbindingen Stap 4

4. Verwijdering van onopgeloste stoffen door filtratie. Filteren kan worden uitgevoerd door zwaartekrachtfiltratie, decantation of oplosmiddelverwijdering met behulp van een pipet. Gebruik meestal geen vacuümfiltering, t.Tot. Heet oplosmiddel afkoelen en het product kristalliseert op het filter.

Gravitational Filtration is de beste methode voor het verwijderen van fijne steenkool, stof, vezels en t.NS. Verwarm op het stoombad of de plaat Drie Erlenmeyer-kolven: de eerste bevat een oplossing die moet worden gefilterd, in de tweede zijn verschillende milliliter van het oplosmiddel en een basisrechter, in de derde - verschillende milliliter van het oplosmiddel, waarvoor nodig is spoelen. Plaats het gegolfde filterpapier (nuttig omdat u geen vacuüm gebruikt) in een normale trechter over de tweede kolf (geen buis aan het einde voorkomt dat de verzadigde oplossing afkoeling en verstopping door kristallen). Breng een oplossing voor een kook die moet worden gefilterd, neem de kolf met een handdoek en giet de oplossing om papier te filteren. Voeg een kokend oplosmiddel toe van een derde kolf op alle kristallen die op papier vormen, en lo ook de eerste kolf op die de filteroplossing bevat en giet het residu om papier te filteren. Kook het overtollige oplosmiddel uit de geprofiltreerde oplossing.

Decanisatie wordt gebruikt voor grote vaste onzuiverheden. Gewoon satelliet een hete oplosmiddel achterlaten van een onoplosbaar precipitaat in dezelfde container.

Verwijdering van het oplosmiddel met een pipet: Deze methode wordt gebruikt voor kleine volumes van oplossing en voldoende grote vaste onzuiverheden. Plaats een pipet met een vierkante neus op de onderkant van de reageerbuis (ronde bodem) en absorbeer de vloeistof, laat vaste onzuiverheden in de reageerbuis achter.

Titel afbeelding Kristalliseer organische verbindingen Stap 5

vijf. Kristalliseren de oplossing waarin u geïnteresseerd bent. Deze stap suggereert dat geverfde en onoplosbare verontreinigingen werden verwijderd bij de bijbehorende stadia die hierboven zijn beschreven. Verwijder het overschot van het oplosmiddel, koken of blazen van een lichte luchtstroom. Begin met een oplossing verzadigd met oplosbare substantie op een kookpunt. Geef het langzaam cool tot kamertemperatuur. Kristallisatie zou moeten beginnen. Anders, initiëren het proces door een kiemkristal toe te voegen of de buis te krabben met een glazen stok aan de rand van de fasepartitie. Toen de kristallisatie begon, probeert u de container niet aan te raken om grote kristallen te vormen. Om langzame koeling te bieden (waarmee u grotere kristallen kunt vormen), kunt u isoleren met katoenen container of papieren handdoeken. Grote kristallen zijn gemakkelijker te scheiden van onzuiverheden. Wanneer de container volledig is afgekoeld tot kamertemperatuur, koelt u deze ongeveer vijf minuten op het ijs af om het maximale aantal kristallen te bereiken.

Titel afbeelding Kristalliseer organische verbindingen Stap 6

6. Verzamel en spoel de kristallen af: Om dit te doen, scheidt u de kristallen van het koude oplosmiddel door filtratie. Dit kan worden gedaan met de Hirsha- of Buchner-trechter of het oplosmiddel met een pipet verwijderen.

Filteren met de Hirsha-trechter: plaats de Hirsha-trechter met een prikkelbaar filterpapier in een strak aangrenzende vacuüm-reageerbuis. Plaats de reageerbuis op het ijs, zodat het oplosmiddel koud blijft. Waterfilterpapier met oplosmiddel voor kristallisatie. Sluit de reageerbuis aan op de aspirator, schakel deze in en zorg ervoor dat het filterpapier in een trechtervacuüm is ingetrokken. Giet en doneer de kristallen aan de trechter en zet de aspirator uit zodra alle vloeistof wordt verwijderd. Gebruik een paar druppels van een koud oplosmiddel om de reageerbuis op te lossen, giet de overblijfselen in de trechter en gebruik opnieuw het vacuüm totdat het fluïdum wordt verwijderd. Spoel de kristallen verschillende keren af met een koud oplosmiddel om de overblijfselen van onzuiverheden te elimineren. Laat aan het einde van het wassen de aspirator op het drogen van de kristallen.

Filtratie met behulp van Buchner-trechter: Plaats een stukje losgeschroefd filterpapier op de bodem van de Boochner-trechter en maak het oplosmiddel nat. Installeer een trechter strak in een reageerbuis met behulp van een rubberen adapter of synthetisch rubber om vacuümzuiging te gebruiken. Giet de kristallen in de trechter en schakel de aspirator uit zodra de gehele vloeistof wordt verwijderd en de kristallen op papier blijven. Signeer de kristallisatie-reageerbuis met een koud oplosmiddel, voeg residuen toe aan kristallen en gebruik opnieuw een vacuüm totdat de vloeistof verwijdert. Herhaal en spoel de kristallen zo vaak als je nodig hebt. Verlaat Aspirator op het drogen van kristallen.

Wassen met pipetten gebruikt voor een kleine hoeveelheid kristallen. Plaats de pipet met een vierkante uitloop op de bodem van de reageerbuis (ronde bodem) en de aanzuiging neemt de vloeistof, waardoor de gewassen kristallen in de reageerbuis achterblijven.

Afbeelding met de titel Kristalliseer organische verbindingen Stap 7

7. Droog het gewassen product: Het eindige drogen voor een kleine hoeveelheid gekristalliseerd product kan worden uitgevoerd door de kristallen te drogen tussen de vellen filterpapier of om ze op het uurglas te laten drogen. 550PX]]

Tips

Als het te weinig oplosmiddel wordt gebruikt, kan de kristallisatie tijdens koeling heel snel gebeuren. In dit geval kunnen onzuiverheden in het kristal zijn, waarbij het probleem van zuivering door kristallisatie tekortkomt. Aan de andere kant, als je te veel oplosmiddel gebruikt, kan kristallisatie helemaal niet gebeuren. Het is het beste om een ander oplosmiddel toe te voegen na verzadiging op het kookpunt. Om de juiste balans nodig te vinden.
Wanneer u op zoek bent naar het perfecte oplosmiddel met vallen en opstaan, begin met de meest vluchtige en het hebben van een laag kookpunt, omdat ze ze gemakkelijker zijn om ze te verwijderen.
Misschien wel de belangrijkste fase - wacht tot de hete oplossing langzaam koelt en kristallen vormt. Het is uiterst belangrijk om geduldig te zijn en de oplossing toe te staan om de onbedoelde te koelen.
Als zoveel oplosmiddel wordt toegevoegd dat kleine kristallen worden gevormd, verdampen een beetje oplosmiddel, verwarmen van de oplossing en vervolgens opnieuw af te koelen.